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《水质 联苯胺的测定 高效液相色谱法》发布
http://www.pharm1718.com 2019-04-19 15:33:51 仪表网

  为贯彻《环境保护法》和《水污染防治法》,保护生态环境,保障人体健康,规范水中联苯胺的测定方法,生态环境部制定了《水质联苯胺的测定高效液相色谱法(HJ 1014-2019)》标准。本标准为首次发布。

  联苯胺曾是染料合成的重要中间体,它与亚硝酸发生重氮化反应生成重氮盐,此盐与芳香胺或酚进行偶联反应后可以合成超过250多种染料,但由于它的毒性很强,现已改用其他毒性较小的原料替代。联苯胺及其盐都是致癌的物质,固体及蒸汽都很容易通过皮肤进入体内,引起接触性皮炎,刺激黏膜,损害肝和肾脏,且会造成膀胱癌和胰腺癌。

  国内外研究水中联苯胺的分析方法主要有荧光分光光度法、气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、离子色谱-安培检测法等。

  由于联苯胺本身不稳定,容易氧化损失,而采用气相色谱法和气相色谱质谱法又必须经过样品前处理,方法稳定性差,不能满足地表水环境质量标准的要求。尽管联苯胺在液相色谱的稳定性较好,但紫外检测器的灵敏度较差,需要大体积浓缩,并且选择性差,因此也满足不了地表水的要求。

  最理想的方法是用UPLC和HPLC/MS/MS测定联苯胺,但由于所用的仪器价格昂贵,现还不是通用仪器。另外UPLC-荧光法直接进样其灵敏度也能满足要求,但UPLC也不是通用的仪器。相比之下,液相色谱-荧光法尽管灵敏度比UPLC-荧光法和UPLC/MS/MS稍低,但仪器的通用性好,荧光检测器的选择性好,直接进样其检出限刚好与地表水的限值相等,做地表水样品只需富集较少的水样就能满足要求。

  本标准规定了测定水中联苯胺的高效液相色谱法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中联苯胺的测定。当取样体积为150 ml,试样定容体积为2.0 ml,进样体积为40μl时,方法检出限为0.006μg/L,测定下限为0.024μg/L。本标准引用了《HJ/T 91地表水和污水监测技术规范》、《HJ/T 164地下水环境监测技术规范》文件。

  由于本标准使用荧光检测器,因此要求检测中使用液相色谱仪带荧光检测器。色谱柱为STPAK C18-ES,4.6 mm I.D.×150 mm,5μm,由于本标准只测定联苯胺,并且使用荧光检测器,因此一般通用的C18柱就能满足要求。(更多详情请见附件)

  (资料来源:生态环境部)

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